CO združuje velik izbor sodobne opreme, ki je uporabna za razvoj nanotehnologije, še posebej za analizo nanodelcev, nanomaterialov in površin.

Na  osnovi temperaturne odvisnosti Cp v bližini faznih prehodov pa je mogoče določiti vrsto faznega prehoda, kar je zelo obetavno za naše raziskovalno delo, še zlasti v primeru faznih prehodov 2. reda. Povezava med TG/DTA/DSC instrumentom in masnim spektrometrom je izvedena s  preko kapilare, ogrevane na 300°C. MS omogoča detekcijo spojin z maso 1-300 a.m.u.. Temperatura kapilare je dovolj visoka, da ne pride do zamika temperature pri  detekciji  polarnih (H2O)  in težje hlapnih spojin. Predmet raziskav so pogosto materiali, ki vsebujejo Ag, Bi, K, Co, Na, Zn, Ge  itd, ki pri visokih temperaturah izhlapevajo. Ti izhajajoči produkti se nato nalagajo na zaščitni cevi in nosilcih. Ker pa je karakterizacija takšnih materialov prav tako pomembna in zanimiva smo se odločili za ločeno merjenje t.i. »čistih sistemov«, pri katerih ne prihaja do izhajanja kovinskih oksidov in t.i. »nečistih sistemov«, kjer takšne spojine izhajajo. To pomeni, da sta v  okviru tega instrumenta dva ločena sistema  z ločenima  pečema in  z ločenimi nosilci (TG, TG/DTA in TG/DSC-Cp (TG/DSC))  ter ločenima sklopitvenima kapilarama.  Poleg merjenja v različnih atmosferah (O2, N2, zrak, Ar) sistem omogoča tudi meritve v vakuumu.

Sistem za termično analizo

Za več informacij kontaktirajte: marjeta.macek@ijs.si

Center odličnosti: Nanoznanosti in nanotehnologija

Text Box: Projekt delno sofinancira Evropska unija (ESRR)

ENG

Spremljanje sprememb mase, toplotnih efektov in analiza razvitih plinov pri kemijskih reakcijah je na področju znanosti o materialih ključnega pomena. Aparatura za termično analizo zato sodi med zelo potrebno rutinsko analitsko opremo vsakega laboratorija, ki se ukvarja z razvojem novih materialov. 

Za potrebe izvajanja RR pojektov CO NiN smo potrebovali aparaturo za termično analizo, ki bi omogočla:

istočasno merjenje masnih (termogravimetrija (TG)) in toplotnih sprememb (diferenčna termična analiza (DTA), diferenčna dinamična kalorimetrija (DSC)) najmanj do 1600°C

analizo izhajajočih produktov z masno spektrometrijo (MS),

možnost analiz v različnih atmosferah (zrak, inertni plin, vakuum)

 

Glede na izpolnjevanje zgoraj navedenih zahtev, kvaliteto in ceno smo se med različnimi inštrumenti odločili za nabavo simultanega TG/DTA/DSC instrumenta STA 449 C/6/G Jupiter, proizvajalca Netzsch, Nemčija. TG/DTA/DSC instrument je sklopljen z masnim spektrometrom (QMS 403 C Aëolos istega proizvajalca). STA 449 C/6/G Jupiter omogoča TG meritve (do 5g vzorca, resolucija 0.1 mg), simultane TG/DTA in TG/DSC meritve v temperaturnem območju od sobne temperature do 1650°C in določitev toplotne kapacitete (Cp)  do 1400°C.